食品安全国家标准 食品中灰分的测定

第一法 食品中总灰分的测定

2  原理

食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。

3  试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB / T6682 规定的三级水。

3. 1  试剂

3. 1. 1  乙酸镁[( CH 3 COO ) 2

Mg

· 4H 2 O ]。

3. 1. 2  浓盐酸( HCl )。

3. 2  试剂配制

3. 2. 1  乙酸镁溶液( 80g / L ):称取 8. 0g 乙酸镁加水溶解并定容至 100mL ,混匀。

3. 2. 2  乙酸镁溶液( 240g / L ):称取 24. 0g 乙酸镁加水溶解并定容至 100mL ,混匀。

3. 2. 3 10% 盐酸溶液:量取 24mL 分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至 100mL 。

4  仪器和设备

4. 1  高温炉:Zui高使用温度 ≥950℃ 。

4. 2  分析天平:感量分别为 0. 1mg 、 1mg 、 0. 1g 。

4. 3  石英坩埚或瓷坩埚。

4. 4  干燥器(内有干燥剂)。

4. 5  电热板。

4. 6  恒温水浴锅:控温精度 ±2℃ 。

GB5009. 4 — 2016

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5  分析步骤

5. 1  坩埚预处理

5. 1. 1  含磷量较高的食品和其他食品

取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在 550℃±25℃ 下灼烧 30min ,冷却至 200℃ 左右,

取出,放入干燥器中冷却 30min ,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.

5mg 为恒重。

5. 1. 2  淀粉类食品

先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,Zui后用蒸馏水冲洗。将洗净的坩埚置于高温炉内,

在 900℃±25℃ 下灼烧 30min ,并在干燥器内冷却至室温,称重,至 0.

0001g 。

5. 2  称样

含磷量较高的食品和其他食品:灰分大于或等于 10g / 100g 的试样称取 2g~3g (至 0.

0001g );

灰分小于或等于 10g / 100g 的试样称取 3g~10g (至 0.

0001g ,对于灰分含量更低的样品可适当

增加称样量)。淀粉类食品:迅速称取样品 2g~10g (马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称 5g ,

玉米淀粉和木薯淀粉称 10g ),至 0.

0001g 。将样品均匀分布在坩埚内,不要压紧。

5. 3  测定

5. 3. 1  含磷量较高的豆类及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其制品、乳及乳制品

5. 3. 1. 1  称取试样后,加入 1. 00mL 乙酸镁溶液( 240g / L )或 3. 00mL 乙酸镁溶液( 80g / L ),使试样完

全润湿。放置 10min 后,在水浴上将水分蒸干,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置

于高温炉中,在 550℃±25℃ 灼烧 4h 。冷却至 200℃ 左右,取出,放入干燥器中冷却 30min ,称量前

如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表

示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.

5mg 为恒重。

5. 3. 1. 2  吸取 3 份与 5. 3. 1. 1 相同浓度和体积的乙酸镁溶液,做 3 次试剂空白试验。当 3 次试验结果的

标准偏差小于 0.

003g 时,取算术平均值作为空白值。若标准偏差大于或等于 0.

003g 时,应重新做空

白值试验。

5. 3. 2  淀粉类食品

将坩埚置于高温炉口或电热板上,半盖坩埚盖,小心加热使样品在通气情况下完全炭化至无烟,即

刻将坩埚放入高温炉内,将温度升高至 900 ℃±25 ℃ ,保持此温度直至剩余的碳全部消失为止,一般

1h 可灰化完毕,冷却至 200℃ 左右,取出,放入干燥器中冷却 30min ,称量前如发现灼烧残渣有炭粒

时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。

重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.

5mg 为恒重。

5. 3. 3  其他食品

液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样,先在电热板上以小火加热使试样

充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在 550℃±25℃ 灼烧 4h 。冷却至 200℃ 左右,取出,放入干燥器

中冷却 30min ,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分

再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.

5mg 为恒重